隨著5G/6G通信、新能源汽車(chē)、智能手機(jī)等產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,電子元器件朝著更高集成度方向演進(jìn),其工作能耗與發(fā)熱量急劇攀升。在此背景下,具備高導(dǎo)熱、絕緣、低膨脹等優(yōu)異理化性能的氮化鋁材料,成為高頻、大功率、超大規(guī)模集成電路中理想的基板材料,市場(chǎng)對(duì)氮化鋁粉體的需求日益旺盛。碳熱還原氮化法作為目前工業(yè)上制備氮化鋁的主流方法,占據(jù)了絕大部分市場(chǎng)份額,對(duì)其技術(shù)的深入研究關(guān)乎氮化鋁行業(yè)的發(fā)展。
《2025-2030年全球及中國(guó)氮化鋁行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀調(diào)研及發(fā)展前景分析報(bào)告》指出,碳熱還原氮化法是將一定量的鋁源和過(guò)量碳源均勻混合,在高溫流動(dòng)氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行反應(yīng)來(lái)制備氮化鋁粉體。該方法的優(yōu)勢(shì)顯著,鋁源和碳源原料來(lái)源廣泛,工藝相對(duì)簡(jiǎn)單,制備成本較低。所合成的氮化鋁粉體純度高、粒度小、顆粒均勻且球形度高,便于成型和燒結(jié),適合工程化生產(chǎn)。然而,它也存在明顯不足,氮化溫度高達(dá) 1150 - 1500℃,反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),過(guò)量碳粉需長(zhǎng)時(shí)間脫碳。對(duì)鋁源和碳源性能要求高,原料混合均勻難度大,氮化產(chǎn)物含過(guò)量碳,需在 650℃左右空氣中長(zhǎng)時(shí)間二次除碳,增加了工藝流程和生產(chǎn)成本。
不同鋁源和碳源對(duì)氮化鋁粉體的制備影響重大。以氧化鋁粉作鋁源、高純超細(xì)碳黑粉作碳源,可制備出氮化鋁含量高于 97%,氧含量約 1%,碳含量約 1% 的粉體。研究發(fā)現(xiàn),氫氧化鋁作為鋁源比硝酸鋁更利于反應(yīng)進(jìn)行。在碳源方面,以蔗糖為碳源制備球形氮化鋁粉體時(shí),反應(yīng)速率顯著提高,產(chǎn)物顆粒粒徑比用炭黑為碳源時(shí)更小。采用高活性的鋁源和碳源,能明顯降低反應(yīng)溫度和時(shí)間,提高反應(yīng)純度和細(xì)度,是當(dāng)前重要研究方向。
制備高活性前驅(qū)體是提高氮化鋁反應(yīng)活性的熱點(diǎn)研究方向。采用溶膠凝膠法制備的前驅(qū)體,其中葡萄糖分解生成高活性超細(xì)碳,使反應(yīng)轉(zhuǎn)化速度快、轉(zhuǎn)化率高,在 1200 - 1350℃、30min - 3h 內(nèi)可制備出粒徑約 21nm 的球形納米氮化鋁粉體。沉淀法、化學(xué)熱釋反應(yīng)、溶液燃燒法等制備的高活性前驅(qū)體,也都能有效提升氮化鋁粉體的性能,加快氮化反應(yīng)進(jìn)程。
在原料混合過(guò)程中添加合適的添加劑,可促進(jìn)氮化反應(yīng),降低反應(yīng)溫度和產(chǎn)物粒度,提升物理化學(xué)性能。不同有機(jī)分散劑和表面添加劑對(duì)氮化鋁粉體的氧含量、分散性和粒度等性質(zhì)也有不同影響,合適添加劑的選擇是制備高性能氮化鋁粉體的重要研究方向。
碳熱還原氮化法對(duì)原料充分混合要求極高。高能球磨工藝可使原料混合均勻,降低制備溫度,氧化鋁粉體經(jīng)高能球磨后晶粒細(xì)化至納米級(jí),促進(jìn)碳熱還原反應(yīng),使反應(yīng)開(kāi)始和完全反應(yīng)溫度明顯降低。濕法球磨混合技術(shù)也能使氧化鋁粉體與碳充分混合。均勻混料可增大原料顆粒接觸面積,提高轉(zhuǎn)化效率,降低碳含量,縮短二次除碳時(shí)間,甚至降低反應(yīng)溫度。
優(yōu)化高活性反應(yīng)氮源是提高反應(yīng)活性的重要途徑。工業(yè)生產(chǎn)中氮化鋁粉體的制備一般采用氮?dú)膺M(jìn)行氮化反應(yīng),但采用氮?dú)饬鬟^(guò)原料混合物、一氧化碳和氮?dú)饣旌蠚怏w、主動(dòng)氣體交換技術(shù)、氨水流過(guò)原料等方式,可提高反應(yīng)速度和產(chǎn)品粒度。不過(guò),目前工業(yè)生產(chǎn)仍以氮?dú)獾磻?yīng)為主。
通過(guò)新技術(shù)新手段輔助碳熱還原氮化反應(yīng),可提升氮化鋁粉體的物理化學(xué)性能。微波加熱方式在 1200 - 1400℃溫度范圍內(nèi)氮化率大于 0.90,能在低溫下有效制備氮化鋁粉體;噴霧熱解法、水熱反應(yīng)、溶液燃燒法、低溫燃燒法、等離子輔助球磨技術(shù)等,都在氮化鋁粉體的制備中展現(xiàn)出獨(dú)特優(yōu)勢(shì),助力降低制備溫度。
綜上所述,2025年氮化鋁行業(yè)中,碳熱還原氮化法仍是制備氮化鋁粉體的主要方法,其技術(shù)研究在多個(gè)方面取得了進(jìn)展。然而,制備溫度較高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、碳氧含量及雜質(zhì)控制等問(wèn)題仍有待解決。未來(lái),開(kāi)展高反應(yīng)活性研究,運(yùn)用各種新技術(shù)新手段和更高效的碳熱還原氮化技術(shù),降低制備溫度,縮短反應(yīng)時(shí)間,降低碳氧含量和金屬氧化物雜質(zhì)含量,擴(kuò)大生產(chǎn)試驗(yàn)研究以降低成本,將是氮化鋁行業(yè)技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵方向,有望推動(dòng)氮化鋁陶瓷行業(yè)蓬勃發(fā)展。
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