在新材料蓬勃發(fā)展的當(dāng)下，氮化鋁作為一種極具潛力的無機(jī)材料，備受關(guān)注。氮化鋁陶瓷憑借其出色的熱學(xué)和電學(xué)性能，在電子封裝和集成電路領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。然而，氮化鋁粉體易水解的特性，嚴(yán)重制約了其在相關(guān)領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用。因此，如何提升氮化鋁粉體的抗水解性能，成為2025年氮化鋁行業(yè)研究的關(guān)鍵方向。

  一、氮化鋁行業(yè)現(xiàn)狀及改性需求

  《2025-2030年全球及中國(guó)氮化鋁行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀調(diào)研及發(fā)展前景分析報(bào)告》指出，氮化鋁陶瓷因具有高熱導(dǎo)率、低介電損耗、優(yōu)異絕緣性、與半導(dǎo)體材料硅匹配的熱膨脹系數(shù)以及無毒等特性，成為高功率器件散熱封裝的理想材料。但氮化鋁粉體在水或潮濕環(huán)境中極易發(fā)生水解反應(yīng)，生成氫氧化鋁和氨氣，致使粉體氧含量上升。氧擴(kuò)散到晶格內(nèi)部取代氮原子形成鋁空位，產(chǎn)生晶格缺陷，導(dǎo)致氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率降低。目前，提高氮化鋁粉體抗水解性能的方法主要有物理包覆和化學(xué)改性，但這些方法存在成本高、污染環(huán)境、影響陶瓷熱導(dǎo)率等問題，因此，篩選適宜的試劑對(duì)氮化鋁粉體表面進(jìn)行改性處理至關(guān)重要。

  二、氮化鋁粉體表面改性實(shí)驗(yàn)方法

  實(shí)驗(yàn)以實(shí)驗(yàn)室合成的氮化鋁粉體、月桂酸、聚乙二醇 6000、無水乙醇為主要原料。將 100g 氮化鋁粉體分散到 100mL 無水乙醇中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1% - 7% 的月桂酸和 2% 的聚乙二醇，與氧化鋯球(質(zhì)量比 3:1)一同加入球磨罐，以 250r/min 的速度球磨 12h，隨后過濾、洗滌，在 60℃恒溫干燥箱干燥 12h，制得表面改性的氮化鋁粉體。水解實(shí)驗(yàn)時(shí)，分別將 2g 未改性和改性的氮化鋁粉體加入 100mL 去離子水，攪拌均勻并超聲分散 2min，置于 40℃烘箱保溫，定期測(cè)量懸浮液 pH 評(píng)估穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)還采用多種儀器對(duì)粉體進(jìn)行物相分析、形貌觀察、pH 測(cè)量、官能團(tuán)檢測(cè)及元素組成和化學(xué)狀態(tài)分析。

  三、氮化鋁粉體改性后的結(jié)構(gòu)與形態(tài)變化

  對(duì)改性前后的氮化鋁粉體進(jìn)行 FT - IR 檢測(cè)，結(jié)果顯示，月桂酸的羧酸基團(tuán)與氮化鋁表面羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，形成包覆層。改性后粉體表面長(zhǎng)鏈烷基降低表面能，增強(qiáng)疏水性，減少與水分子接觸面積，降低反應(yīng)活性，抑制水解反應(yīng)。XPS 分析表明，月桂酸通過化學(xué)吸附在氮化鋁表面形成致密覆蓋層，通過羧基與氮化鋁表面羥基的酯化反應(yīng)形成化學(xué)鍵合界面層，實(shí)現(xiàn)表面包覆改性。TEM 照片顯示，初始氮化鋁粉體表面光滑，改性后形成 12.2 - 16.1nm 的非晶態(tài)包覆層，證實(shí)了表面改性過程中化學(xué)鍵合機(jī)制的主導(dǎo)作用。

  四、氮化鋁粉體改性后的抗水解性能提升

  通過觀察氮化鋁粉體在水相懸浮液中的 pH 變化、XRD 圖譜以及微觀形貌變化，評(píng)估月桂酸改性對(duì)其抗水解性能的影響。結(jié)果表明，隨著月桂酸含量增加，改性氮化鋁粉體抗水解性能逐步提升。未改性氮化鋁粉體懸浮液 pH 隨浸泡時(shí)間延長(zhǎng)持續(xù)增大，24h 達(dá)到最大值 11.36，伴有刺激性氣體;單獨(dú)用 2% 聚乙二醇改性的粉體無明顯抗水解效果;添加月桂酸后，5LA - 2P - AlN 在水中浸泡 24h 懸浮液 pH 穩(wěn)定在 8 以下，72h 后升到 9.13;7LA - 2P - AlN 在水中浸泡 72h 懸浮液 pH 為 8.88 左右，無刺激性氣味。XRD 圖譜顯示，隨著月桂酸含量增加，氫氧化鋁的衍射峰逐漸減弱，5% 和 7% 月桂酸改性的粉體未發(fā)生水解，保持氮化鋁晶體結(jié)構(gòu)。SEM 照片也證實(shí)，改性后粉體抗水解性能提升，7LA - 2P - AlN - 72 顆粒形貌與未水解前基本一致。

  綜上所述，研究采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的月桂酸對(duì)氮化鋁粉體進(jìn)行表面改性，月桂酸中的羧基與氮化鋁粉體表面的羥基發(fā)生類酯化反應(yīng)，形成 12.2 - 16.1nm 的包覆層。隨著月桂酸含量增加，氮化鋁粉體抗水解性能顯著提升，當(dāng)含量為 7% 時(shí)，改性后的粉體在 40℃水中浸泡 72h 未水解，pH 保持在 9 以下，維持原始晶體結(jié)構(gòu)，微觀形貌未變。該表面改性技術(shù)提高了氮化鋁粉體抗水解性能，使其能適應(yīng)水基造粒和成型等工藝，為氮化鋁陶瓷技術(shù)發(fā)展提供了新途徑，有助于推動(dòng)氮化鋁在電子封裝和集成電路等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用 。

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