隨著人們生活品質(zhì)的不斷提升，食品安全問題日益成為大眾關(guān)注的焦點(diǎn)，其中農(nóng)藥殘留更是重中之重。在眾多農(nóng)藥中，啶蟲脒作為氯化煙堿類新型殺蟲劑，因其對多種抗藥性害蟲的良好防治效果，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)作物。與此同時(shí)，2025年相關(guān)政策對啶蟲脒的使用及殘留檢測提出了更嚴(yán)格的要求，在此背景下，探索堅(jiān)果中吡蟲啉及啶蟲脒含量的準(zhǔn)確測定方法意義重大。

  一、實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備的精心準(zhǔn)備，為啶蟲脒檢測奠定基礎(chǔ)

  《2025-2030年全球及中國啶蟲脒行業(yè)市場現(xiàn)狀調(diào)研及發(fā)展前景分析報(bào)告》指出，實(shí)驗(yàn)選用市售花生米和榛子作為研究對象。在試劑方面，甲酸、乙酸銨、甲醇、乙酸、乙腈均為色譜純，分別由不同的供應(yīng)商提供，此外還有 ESI - L 低濃度混合調(diào)諧液、QuEChERS 萃取鹽包和凈化管等輔助試劑 。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則采用 100 μg/mL 的吡蟲啉和啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

  實(shí)驗(yàn)設(shè)備涵蓋了先進(jìn)的檢測儀器，如 1260 - 6460 液相 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀配 SB - C?? RRHD (2.1 mm×100 mm,1.8 μm) 色譜柱，還有 T - 203 電子天平、101 - 1AB 渦旋混合儀、R206 超聲儀、NS - 10 氮吹儀以及 ALLEGRA X - 30 離心機(jī)等，這些設(shè)備為實(shí)驗(yàn)的順利開展提供了有力保障。

  二、科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)方法，精準(zhǔn)測定啶蟲脒含量

  (一)設(shè)備參數(shù)設(shè)定，優(yōu)化啶蟲脒檢測條件

  柱溫設(shè)定為 35℃，流動相 A 為 0.1%(V/V) 甲酸甲醇(含 5 mmol/L 乙酸銨)，流動相 B 為 0.1%(V/V) 甲酸水(含 5 mmol/L 乙酸銨)，采用梯度洗脫方式，在不同時(shí)間段設(shè)置不同比例的流動相 B。流速為 0.2 mL/min，進(jìn)樣量為 10 μL 。離子源為 AJS，掃描方式采用正離子掃描，反應(yīng)監(jiān)測模式為 MRM，并對干燥氣溫度、流速，鞘氣溫度、流速，噴霧氣壓力、毛細(xì)管電壓等質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行了精確設(shè)定，同時(shí)明確了吡蟲啉和啶蟲脒的質(zhì)譜參數(shù)，以確保檢測的準(zhǔn)確性。

  (二)樣品處理流程，高效提取啶蟲脒

  對于市售花生米，稱取 10 g 粉碎后混合均勻的樣品于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 1% 乙酸乙腈，超聲提取 15 min，后續(xù)依次加入 QuEChERS 萃取鹽包，經(jīng)渦旋、離心等操作，將上清液進(jìn)行凈化、氮吹、定容，最后經(jīng) 0.22 μm 微孔濾膜過濾備用，并制作基質(zhì)空白。市售榛子則稱取 5 g 去殼粉碎后的樣品，加入 5 mL 1% 乙酸乙腈溶液超聲提取，后續(xù)通過多次提取、合并提取液、定容、凈化、再次定容和過濾等步驟處理樣品，同樣制作基質(zhì)空白。

  (三)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，構(gòu)建啶蟲脒定量依據(jù)

  分別移取適量 100 μg/mL 的吡蟲啉、啶蟲脒儲備液，用空白基質(zhì)稀釋成 10 μg/mL 的中間液，再用初始流動相稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，且保證臨用現(xiàn)配。

  (四)定性與定量測定，明確啶蟲脒判定標(biāo)準(zhǔn)

  定性測定依據(jù)待測樣品目標(biāo)物保留時(shí)間、所選離子相對豐度比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否一致來判斷，根據(jù)相對豐度的不同設(shè)定了相應(yīng)的允許偏差范圍。定量測定則以基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制曲線，采用外標(biāo)法定量。

  三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果深度剖析，展現(xiàn)啶蟲脒檢測成效

  采用梯度洗脫成功分離吡蟲啉和啶蟲脒，配制的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液能使目標(biāo)離子在扣除背景后清晰呈現(xiàn)。在 55 - 1000 ng/mL 范圍內(nèi)，吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)曲線為 y = 103.248239x - 1277.036977，相關(guān)系數(shù) R2 = 0.9986;在 1.0 - 100.0 ng/mL 范圍內(nèi)，啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)曲線為 y = 11218.377831x - 23553.253060，相關(guān)系數(shù) R2 = 0.9973。

  通過陰性堅(jiān)果樣品加標(biāo)試驗(yàn)，測得吡蟲啉檢出限為 5.50 μg/kg、定量限為 11.0 μg/kg;啶蟲脒檢出限為 3.0 μg/kg，定量限為 10.0 μg/kg。在 5.50 - 55 μg/kg，吡蟲啉回收率為 64% - 101%，精密度為 3% - 14%;在 10.0 - 60.0 μg/kg，啶蟲脒回收率為 93% - 113%，精密度為 3% - 10%。

  四、總結(jié)：創(chuàng)新檢測方法，契合啶蟲脒行業(yè)新要求

  綜上所述，通過研究建立的液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法，能夠高效、準(zhǔn)確地分離、定性和定量堅(jiān)果中的吡蟲啉和啶蟲脒。前處理采用的 QuEChERS 方法操作簡便，在去除堅(jiān)果脂肪方面效果顯著，同時(shí)保證了較高的回收率，克服了傳統(tǒng)方法耗時(shí)耗力、回收率低的弊端。在2025年啶蟲脒行業(yè)政策不斷完善的背景下，該方法為堅(jiān)果中農(nóng)藥殘留檢測提供了可靠的技術(shù)支持，有助于保障食品安全，維護(hù)消費(fèi)者健康，也為相關(guān)行業(yè)的質(zhì)量監(jiān)管提供了有力的技術(shù)手段。

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