中國報(bào)告大廳網(wǎng)訊，隨著化妝品市場的不斷發(fā)展，消費(fèi)者對(duì)化妝品安全的關(guān)注度日益提升，其中防腐劑的使用安全是焦點(diǎn)之一。苯甲醇作為化妝品中常用的防腐劑，其含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)直接關(guān)系到化妝品的質(zhì)量與使用者的健康。我國對(duì)化妝品中苯甲醇的使用有明確的規(guī)定，同時(shí)相關(guān)檢測工作也在不斷完善，以確保市場上化妝品的安全。以下是2025年苯甲醇行業(yè)政策分析。 

  一、苯甲醇檢測的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備與方法

  《2025-2030年中國苯甲醇行業(yè)市場供需及重點(diǎn)企業(yè)投資評(píng)估研究分析報(bào)告》指出，在進(jìn)行化妝品中苯甲醇的檢測時(shí)，需要準(zhǔn)備相應(yīng)的材料、試劑、儀器和設(shè)備。材料和試劑方面，包括苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度 98.61%，批號(hào) G1304723)、乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純)、磷酸(分析純)、質(zhì)控樣品(編號(hào) P15755C)以及由相關(guān)機(jī)構(gòu)提供的能力驗(yàn)證考核樣品(編號(hào)為 TC04990055)。儀器和設(shè)備則有電子天平(賽多利斯 BSA224S-CW、賽多利斯 BT125)、高效液相色譜儀(島津 LC2030C 3D plus、島津 LC-20A、安捷倫 1260)、大容量高速冷凍離心機(jī)(湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司 VORTEX 10K)、超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司 KQ500DE)、高速振蕩機(jī)(東京理化器械株式會(huì)社 CM-1000)等。

  實(shí)驗(yàn)方法主要包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品前處理和儀器測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)，稱取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 0.10437g 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，再分別移取該儲(chǔ)備溶液 0.200、0.600、0.900、1.200、1.500mL 于 10mL 容量瓶中，用甲醇稀釋定容，得到濃度分別為 205.839、617.516、926.273、1235.031、1543.789μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品前處理是稱取樣品 1.0g(精確到 0.0001g)于 15mL 離心管中，加入甲醇 8mL，渦旋振蕩 30s，超聲提取 20min，用甲醇定容至 10mL，搖勻，以 10000r/min 離心 5min，上清液經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾，取濾液作為待測溶液。儀器條件為：色譜柱 Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm×5μm);流動(dòng)相 A 為磷酸水溶液(量取磷酸 1.2mL，加水至 1000mL，混勻)，流動(dòng)相 B 為乙腈，按特定梯度洗脫程序進(jìn)行;流速 1.0mL/min;柱溫 30℃;進(jìn)樣量 10μL;檢測波長 254nm。測定時(shí)，先取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再取待測溶液進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間和紫外光譜圖定性，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測溶液中苯甲醇的濃度，進(jìn)而計(jì)算樣品中苯甲醇的含量。

  二、苯甲醇檢測的質(zhì)量控制措施及結(jié)果分析

  為確保苯甲醇行業(yè)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，采取了多重質(zhì)量控制措施。在樣品取樣量和標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的確定上，按照相關(guān)作業(yè)指導(dǎo)書和規(guī)范，稱樣量為 1.0g，處理后樣品中苯甲醇濃度約為 900μg/mL 左右，因此配制 200μg/mL~1500μg/mL 濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，保證樣液濃度落在標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)。

  標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方面，在上述濃度范圍內(nèi)，苯甲醇的濃度值與峰面積具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)(R2)在 0.999 以上，滿足含量測定要求。

  精密度實(shí)驗(yàn)中，取標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度點(diǎn)的溶液進(jìn)樣，重復(fù)測定 6 次，苯甲醇峰面積的精密度為 1.5%，符合推薦方法中對(duì)精密度的要求(在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算數(shù)平均值的 10%)。6 次測定的峰面積分別為 763781、792964、792446、792516、792716、792856，平均峰面積為 787879.8。

  加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，樣品取樣后加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 0.020mL，按前處理方法處理后測定，苯甲醇回收率為 92.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.2%，符合推薦方法中對(duì)回收率的要求(回收率為 81.9%~114.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于 9.5%)。

  對(duì)質(zhì)控樣品(編號(hào) P15755C)的檢測顯示，其苯甲醇含量為 0.56%，在該質(zhì)控樣品的不確定范圍(0.42%~0.58%)內(nèi)，參考值為 0.50%。

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)，配制不同品牌相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定苯甲醇濃度，1 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為 930.389，2 號(hào)為 929.868，相對(duì)平均偏差為 0.06%，偏差較小，說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性能穩(wěn)定，可用于后續(xù)定量測定。

  儀器比對(duì)中，選用不同品牌儀器，由同一檢驗(yàn)員用相同方法檢驗(yàn)，結(jié)果較一致，平均值為 9.98mg/g，相對(duì)平均偏差為 0.20%。

  人員比對(duì)時(shí)，不同實(shí)驗(yàn)人員操作同一臺(tái)儀器(島津 LC-2030C 3D plus)，用相同方法檢驗(yàn)，結(jié)果較一致，平均值為 9.96mg/g，相對(duì)平均偏差為 0.20%。

  實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)中，不同人員操作不同儀器，選用不同品牌色譜柱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用相同方法處理樣品并在 3 臺(tái)不同品牌型號(hào)儀器上獨(dú)立上機(jī)測定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.72%，偏差較小，說明儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、色譜柱選擇差異和人員操作差異對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較小。其中 1 號(hào)檢驗(yàn)員使用 DREHRENSIORFER 公司標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度 98.61%，批號(hào) G1304723)、島津 LC-2030C 3D plus 儀器、Agilent ZORBAX SB-C18 色譜柱，測定值為 9.97mg/g;2 號(hào)檢驗(yàn)員使用相同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、安捷倫 1260 儀器、phenomenex Luna C18 LC - 色譜柱，測定值為 9.98mg/g;3 號(hào)檢驗(yàn)員使用中國食品藥品檢定研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度 100.0%，批號(hào) 190019-202205)、島津 LC-20A 儀器、CAPCELL PAK C18 MG 色譜柱，測定值為 9.85mg/g，平均值為 9.93mg/g。

  三、苯甲醇檢測能力驗(yàn)證的結(jié)論

  本次 “化妝品中防腐劑苯甲醇的測定” 能力驗(yàn)證，以 1 號(hào)檢驗(yàn)員的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 9.97mg/g 作為 TC04990055 樣品苯甲醇的含量結(jié)果值進(jìn)行填報(bào)。根據(jù)相關(guān)能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)告通知單，苯甲醇指定值為 9.93mg/g，填報(bào)值為 9.97mg/g，Z 值為 0.10，結(jié)果滿意。通過一系列質(zhì)量控制措施的實(shí)施，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度均符合要求，表明實(shí)驗(yàn)室對(duì)化妝品中防腐劑苯甲醇行業(yè)檢測能力良好，具備完成該項(xiàng)目的能力。同時(shí)，通過此次能力驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室在化妝品防腐劑測定方面積累了更豐富的經(jīng)驗(yàn)，檢測技術(shù)有了較大提高。未來，實(shí)驗(yàn)室將持續(xù)加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測能力建設(shè)，提高管理水平，為監(jiān)管部門提供有力的技術(shù)支撐，以更好地保障化妝品的質(zhì)量與安全。

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