在2025年，工業(yè)純堿作為重要的基礎(chǔ)化工原料，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展，市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求也日益嚴(yán)格。準(zhǔn)確測(cè)定工業(yè)純堿的總堿度，成為把控產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的酸堿滴定指示劑在使用過(guò)程中存在一定局限性，為了提升測(cè)定的準(zhǔn)確性和效率，科研人員一直在探索更優(yōu)的解決方案。經(jīng)過(guò)深入研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)指示劑進(jìn)行改進(jìn)，能夠顯著改善工業(yè)純堿總堿度測(cè)定的效果。
《2025-2030年中國(guó)工業(yè)純堿行業(yè)市場(chǎng)調(diào)查研究及投資前景分析報(bào)告》表明，在測(cè)定工業(yè)純堿總堿度的實(shí)驗(yàn)中，所使用的主要儀器包括 PH - 3C 酸度計(jì)和常規(guī)的滴定分析裝置。試劑方面，有質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.1% 的甲基橙(分析純)、物質(zhì)的量濃度為9.8A~?10?4mol的溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB，分析純)、按特定體積比配制的混合指示劑，以及作為基準(zhǔn)物的分析純無(wú)水碳酸鈉，所有試劑溶液均按常規(guī)方法配制，水為蒸餾水。
工業(yè)純堿的主要成分是碳酸鈉，還含有少量如 NaCl、NaOH、Na2SO4和NaHCO3等雜質(zhì)。通過(guò)酸堿滴定法測(cè)定其總堿量，對(duì)于鑒定純堿質(zhì)量意義重大。實(shí)驗(yàn)選用 0.1mol/L 的 HCl 作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定僅考慮第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的情況。在第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液 pH 值處于特定范圍，以往常使用甲基橙作指示劑，但由于NaHCO3的Kb2不夠大，導(dǎo)致指示劑變色不明顯，終點(diǎn)提前，測(cè)定結(jié)果不理想。而采用 MO - CTMAB 作為指示劑，能夠有效改善這一狀況。
為了對(duì)比不同指示劑的效果，準(zhǔn)確稱取 8 份 0.15 - 0.20g 的無(wú)水碳酸鈉，加水溶解后分成兩組，分別以 MO、MO - CTMAB 為指示劑，按常規(guī)方法標(biāo)定 HCl 溶液。結(jié)果顯示，以 MO 作指示劑時(shí)，溶液終點(diǎn)由黃色變?yōu)槌壬?，滴定終點(diǎn) pH 變色范圍是 3.1 - 4.4，三次測(cè)定消耗VHCL分別為 17.54mL、17.66mL、17.38mL，CHCl平均值為 0.1010mol/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 0.35%;而以 MO - CTMAB 作指示劑時(shí)，終點(diǎn)由無(wú)色變?yōu)榧t色，滴定終點(diǎn) pH 變色范圍為 3.5 - 4.4，六次測(cè)定消耗VHCL數(shù)據(jù)不同，CHCl平均值為 0.1011mol/L，RSD 為 0.10%。由此可見(jiàn)，混合指示劑克服了甲基橙自身的缺點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果符合容量分析允許誤差。
從綠色化學(xué)角度出發(fā)，為避免環(huán)境污染，同時(shí)提高測(cè)定效果，對(duì) CTMAB 溶液與甲基橙的混合比例進(jìn)行試驗(yàn)。固定 MO 的體積，改變 CTMAB 的用量，以不同混合組成的指示劑標(biāo)定鹽酸，測(cè)定變色點(diǎn)。結(jié)果表明，當(dāng) MO∶CTMAB 體積比為 1∶9 時(shí)，指示劑終點(diǎn)變色最敏銳，終點(diǎn)誤差最小，因此實(shí)驗(yàn)采用該體積比。此外，還研究了混合指示劑用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用量?jī)H影響滴定終點(diǎn)的顏色變化，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)實(shí)質(zhì)影響。當(dāng)混合指示劑滴數(shù)為 3 - 5 滴時(shí)，溶液顏色由無(wú)色變?yōu)榧t色，或由淺黃色變?yōu)榧t色，本試驗(yàn)選用4滴。
準(zhǔn)確稱取 2g 灼燒恒重的工業(yè)純堿試樣(一級(jí)品，標(biāo)示值≥98.80%)，加水溶解后移至 250mL 容量瓶中稀釋至刻度搖勻。取 25.00mL 于錐形瓶中，分別加入 4 滴 MO 和 MO - CTMAB 混合指示劑，用已標(biāo)定的 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定四次。以 MO 作指示劑時(shí)，四次測(cè)定值分別為 98.79%、98.82%、98.76%、98.73%，平均值為 98.75%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.084%，RSD 為 0.085%;以 MO - CTMAB 作指示劑時(shí)，四次測(cè)定值分別為 98.78%、98.76%、98.81%、98.79%，平均值為 98.79%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.037%，RSD 為 0.039%。經(jīng)檢驗(yàn)法檢驗(yàn)(α=0.05)，不同指示劑滴定數(shù)據(jù)組間無(wú)顯著性差異，均屬于同一總體，但混合指示劑的測(cè)定結(jié)果更優(yōu)。
通過(guò)一系列實(shí)驗(yàn)研究表明，陽(yáng)離子表面活性劑 CTMAB 與甲基橙按1∶9體積比組成的混合指示劑，在工業(yè)純堿總堿度測(cè)定中表現(xiàn)出色。它克服了甲基橙指示劑自身變色不敏銳、終點(diǎn)難以觀察的缺點(diǎn)，不僅改變了單一指示劑的變色范圍，將甲基橙3.1 - 4.4的變色范圍優(yōu)化為混合指示劑的3.5 - 4.4，使滴定終點(diǎn)由無(wú)色變?yōu)榧t色，更易于觀察，還提高了滴定的準(zhǔn)確度，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低至0.10%。同時(shí)，減少了甲基橙的用量，符合綠色化學(xué)理念，避免了環(huán)境污染。在2025年工業(yè)純堿行業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量嚴(yán)格要求的趨勢(shì)下，這種混合指示劑為工業(yè)純堿總堿度的準(zhǔn)確測(cè)定提供了更可靠的方法，具有重要的應(yīng)用價(jià)值和推廣意義。
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